不飽和聚酯樹(shù)酯液體和澆鑄體折光率的測(cè)定
2007-04-05 11:33
本方法參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 489-83《塑料——透明塑料折光率的測(cè)定》中的方法A。本方法適用于不飽和聚酯樹(shù)脂液體和澆鑄體折光率的測(cè)定。 1原理折光率是光線從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí)，入射角i和折射角r的正弦之比。 sini n———…………………………………………………………(1) sinr式中：n——物質(zhì)的折光率； i——光線的入射角； r——光線的折射角。當(dāng)溫度、壓力及入射光波和一定時(shí)，物質(zhì)的折光率是定值。折光率一般用鈉光D線，溫度20℃時(shí)，取相對(duì)于空氣的值，記作n[20]D。光通過(guò)折光率為N的棱鏡入射到折光率為n的物質(zhì)時(shí)，若入射角i為90°，則得 1 N——=——………………………………………………………(2) sinr n式中：r——光線的折射角； n——物質(zhì)的折光率； N——棱鏡的折光率。棱鏡的折光率N為已知值，故測(cè)定了折射角r的值，就可求得n。 2儀器和材料 a.阿貝折光儀； b.白光光源； c.恒溫器，精確至±02℃； d.接觸液，a-沃代萘。 3澆鑄體試樣 3.1試樣的尺寸：長(zhǎng)：12mm;寬：6mm;厚：3mm; 3.2為得到最高的準(zhǔn)確度，與棱鏡接觸的試樣表面應(yīng)十分平整并經(jīng)良好拋光。通過(guò)目鏡視場(chǎng)明暗兩半?yún)^(qū)間分界線出現(xiàn)清晰的直線，表明試樣與棱鏡達(dá)到良好接觸。準(zhǔn)備另一良好拋光面，垂直于第一拋光面并位于試樣的一端。 4試驗(yàn)步驟 4.1液體折光率的測(cè)定 4.1.1校準(zhǔn)儀器。使用阿貝折光儀時(shí)，可用標(biāo)準(zhǔn)塊校正，亦可用二次蒸餾水校正。20℃時(shí)水的折光率為1.3330；30℃時(shí)為13320。溫度系數(shù)為-00001/℃。 4.1.2將折光儀放在光線充足的位置，與恒溫器連接，調(diào)節(jié)折光儀棱鏡的溫度至20℃，分開(kāi)兩片棱鏡，注入數(shù)滴樣品，立即閉合棱鏡。此時(shí)樣品與棱鏡于20℃保持10min以上，調(diào)節(jié)棱鏡的螺旋至視場(chǎng)出現(xiàn)明暗兩部分，轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償旋鈕，消除色散，再調(diào)節(jié)螺旋，使明暗分界線對(duì)準(zhǔn)在十字線上。讀出標(biāo)尺刻度上的數(shù)值，精確至小數(shù)點(diǎn)后第四位，輪流從一邊再?gòu)牧硪?邊將分界線對(duì)準(zhǔn)在十字線上。讀出標(biāo)尺刻度上的數(shù)值，精確至小數(shù)點(diǎn)后第四位，輪流從一邊再?gòu)牧硪贿厡⒎纸缇€對(duì)準(zhǔn)在十字線上，重復(fù)測(cè)定并記錄讀數(shù)至少三次，讀數(shù)間的最大差值不得大于00005。測(cè)定結(jié)果取平均值，即為樣品的折光率。 4.2澆鑄體折光率的測(cè)定 4.2.1校準(zhǔn)儀器，同4.1.1。 4.2.2測(cè)定透明固體的方法：測(cè)定時(shí)不用反光鏡和進(jìn)光棱鏡。將固體一拋光面用a-溴代基萘粘在折光棱鏡上，使其與棱鏡表面緊密接觸，并不出現(xiàn)氣泡，另一拋光面朝向光源，轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)手輪，使視場(chǎng)中的明暗分界線與十字線的交點(diǎn)相交，同時(shí)旋轉(zhuǎn)阿米棱鏡手輪，消除外來(lái)的顏色，標(biāo)尺的讀數(shù)即為澆鑄體的折光率。讀數(shù)間最大差值不得大于0001，測(cè)定結(jié)果取平均值。 4.2.3測(cè)定半透明固體的方法： 4.2.3.1測(cè)定時(shí)，固體需有一個(gè)拋光面，將固體的拋光面用a-溴代萘粘在折光棱鏡上，取下保護(hù)罩作為進(jìn)光面，利用反射光來(lái)測(cè)量。具體操作步驟同4.2.2。 5試驗(yàn)報(bào)告包括以下內(nèi)容： a.試樣名稱(chēng)，規(guī)格及外觀質(zhì)量； b.試樣制作單位或送樣單位； c.試樣的測(cè)試溫度和環(huán)境溫度； d.阿貝折光儀的型號(hào)； e.試驗(yàn)結(jié)果； f.試驗(yàn)人員，日期。 ________________________附加說(shuō)明：本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出，由南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京師范大學(xué)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周菊興、朱桂云。 a. b. c. d. e. f.
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