原子吸收法測定石灰石中的元素<二>

2000-10-13 00:00

2 結(jié)果與討論
（1）分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條：一是選擇性好，抗干擾能力強，即用所選譜線測定樣品時，不出現(xiàn)干擾或干擾比較小；二是譜線的最佳工作范圍接近測定值，以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到；三是線性范圍比較廣，以利于準(zhǔn)確測定。根據(jù)這些要求，我們通過實驗研究，綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測試分析譜線。
（2）干擾及其消除。選用這些分析譜線進行測試，為了考查其干擾程度，我們做了回收試驗。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測定Mn基本不受干擾，回收率在97.0%～102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍，測定Fe、K、Na、Mg和Ca的測試結(jié)果表明，此時基體及共存元素幾乎不干擾測定，回收率在95.0%～104.0%之間，因而無需添加基體改進劑或進行基體匹配，使得測定簡單，方便，快速。
（3）結(jié)果計算。由于儀器測試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值（μg/ml），將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式進行計算：
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中：R%——各元素氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

C ——各元素的測試質(zhì)量濃度值，μg/ml；

V——定容體積，ml；

G——樣品質(zhì)量，g；

M——各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。
（4）測試方法的驗證。為了驗證方法的準(zhǔn)確性，我們選擇了三種成分相差很大的石灰?guī)r國家標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測試，為了方便比較，我們將樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及測定結(jié)果列于表3。在測試過程中，如果樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)。

 表3 樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和測定結(jié)果

樣品名稱	項目	CaO	MgO	Fe2O3	K2O	Na2O	MnO
GBW03105石灰?guī)r	標(biāo)準(zhǔn)值yes">		1.40	0.14	0.059	0.026	0.0045
GBW03105石灰?guī)r	測定值	52.8	1.44	0.15	0.064	0.023	0.0048
GBW03107 石灰?guī)r	標(biāo)準(zhǔn)值 yes">	49.94	2.18	0.78	0.50	0.026	0.019
GBW03107 石灰?guī)r	測定值	49.3	2.10	0.77	0.52	0.025	0.017
GBW03108石灰?guī)r	標(biāo)準(zhǔn)值 yes">	47.49	3.63	1.97	0.23	0.024	0.19
GBW03108石灰?guī)r	測定值	46.9	3.51	1.94	0.25	0.022	0.20

將表3的兩種數(shù)值進行比較，可以看出，樣品的測定值與標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合，誤差很小，說明此方法是可行的。
（5）注意事項。在測定樣品中的Ca、Mg時，應(yīng)仔細調(diào)整燃燒頭高度及空氣-乙炔氣的比例，使得Ca、Mg的測試信號達到最大。

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