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校正曲線組在X射線熒光分析中的應(yīng)用

2007-05-18 00:00
目前通用的各種X射線熒光分析方法是以比較試樣和標(biāo)樣(一個(gè)或幾個(gè))的分析線的測(cè)量強(qiáng)度為基礎(chǔ),把測(cè)量標(biāo)樣所獲得的數(shù)據(jù)擬合成一條光滑曲線,一般最好與最小二乘法曲線相吻合。如果基體效應(yīng)不嚴(yán)重,則可用簡(jiǎn)單的校準(zhǔn)法(也就是分析線強(qiáng)度隨濃度的變化)進(jìn)行準(zhǔn)確分析。如果基體效應(yīng)嚴(yán)重,但分析成分的濃度范圍很小,且標(biāo)樣與試樣很相似,也可采用上述方法。而這類自動(dòng)化分析過程所采用的分析軟件,大多有以下3個(gè)步驟:  
  
1)輸入每個(gè)標(biāo)樣的化學(xué)分析結(jié)果,同時(shí)測(cè)量其對(duì)應(yīng)組分的譜線強(qiáng)度。 
  
2)利用上步數(shù)據(jù),對(duì)所要測(cè)定的各個(gè)元素進(jìn)行回歸分析,來繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(此時(shí)要打印或記錄所有元素的強(qiáng)度與濃度數(shù)值,以備后用)。 
  
3)對(duì)制做的不同物料曲線進(jìn)行生產(chǎn)樣對(duì)比校正。 
  
以我公司94號(hào)生料曲線為例,經(jīng)過一年多的對(duì)比試驗(yàn),效果良好,但在個(gè)別月出現(xiàn)較大的波動(dòng),如1998年10月、1999年3月,見表1、表2。  

在X射線熒光分析儀的各種試驗(yàn)條件及試樣基體并無較大波動(dòng)情況下,X射線熒光分析數(shù)據(jù)在個(gè)別月份發(fā)生偏差,最終考慮是生產(chǎn)中物料粒度發(fā)生變化,雖然粒度與強(qiáng)度關(guān)系中,粒度有一臨界值,可以很好地找到粒度的控制范圍,來決定磨樣時(shí)間,如圖1。但由于生產(chǎn)中粒度發(fā)生階段性變化,且制備樣品所用的振動(dòng)磨有時(shí)需要維修,磨樣時(shí)間如不及時(shí)改變,勢(shì)必引起強(qiáng)度波動(dòng),造成測(cè)量誤差。因此僅有臨界值是不夠的,但對(duì)校正曲線來講,如果再研究磨樣時(shí)間與強(qiáng)度的對(duì)應(yīng)關(guān)系,重新找粒度臨界值,來制做一套新的工作曲線,工作量較大。由表2可看出CaO、Fe2O3、Al2O3測(cè)量誤差較小,而SiO2偏差為0.44%。為校正此種誤差,一種方法是不調(diào)整曲線直接將熒光曲線測(cè)出的SiO2數(shù)據(jù)減去0.5%。很明顯,這種方法主觀性太強(qiáng),不可靠,易出錯(cuò);另一種方法就是調(diào)整曲線(僅針對(duì)SiO2進(jìn)行調(diào)整),如果按正常步驟,對(duì)所有元素要再進(jìn)行回歸分析,這樣做無疑增加工作量,又影響生產(chǎn)。為此,我們采用了校正曲線組法。 
   




  圖1 研磨時(shí)間與研磨細(xì)度的關(guān)系曲線 

所謂校正曲線組法,是指在制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的同時(shí),通過升高與降低曲線斜率來制備一組曲線,也就是保持強(qiáng)度不變的基礎(chǔ)上,修改標(biāo)樣的數(shù)據(jù)。一般希望曲線的斜率陡(高)一些,這樣在濃度變化很小時(shí),分析線強(qiáng)度變化很大,作為一級(jí)近似,斜率與基體對(duì)分析線的質(zhì)量吸收系數(shù)成反比。如果原來制作標(biāo)準(zhǔn)曲線所用的數(shù)據(jù)如表3A所示,將SiO2的數(shù)據(jù)變化-0.2、-0.4、+0.2、+0.4,制得曲線B、C、D、E,該組曲線就稱為校正曲線組。它適用于以下情況:如果物料的分析線強(qiáng)度不僅與分析元素P的濃度有關(guān),且與一種基體Q有關(guān),則可建立一組P的譜線強(qiáng)度與P濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線,每條曲線對(duì)應(yīng)不同的Q參數(shù),如圖2所示。 
   




  圖2 譜線強(qiáng)度與濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線組 

 我們以石灰石中SiO2為例,假設(shè)基體Q是樣品的粒度,而粒度是由磨樣時(shí)間決定的,也就是說控制磨樣時(shí)間(不一定達(dá)到臨界粒度)來找到最佳值。 
  
平時(shí)當(dāng)物料粒度發(fā)生變化或與生產(chǎn)樣進(jìn)行結(jié)果對(duì)比發(fā)現(xiàn)較大偏差時(shí),以及振動(dòng)磨維修過后,均要進(jìn)行曲線校正,此時(shí),就可以利用已制作的校正曲線組,將磨樣時(shí)間分別定在30s、60s、90s、120s,壓制4個(gè)樣塊,用不同曲線(B、C、D、E)來測(cè)量,并與化學(xué)分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,以確定采用哪條曲線,而不用重新制作曲線。經(jīng)過幾個(gè)月運(yùn)作,效果良好,大大提高了工作效率,且不會(huì)因原料磨參數(shù)改變而影響熒光分析,增加了熒光分析儀的使用率。

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